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著作论文
人参皂甙中砷含量测定
发布时间:2010/2/20 22:50:13 
  
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人参皂甙中砷含量测定

 
一、提要:样品经正丁醇处理后,经KI和SnCl2还原为As3+,继而生成砷化氢,并用碘液吸收,用钼酸铵、聚乙烯醇、孔雀绿做显色液进行显色,然后进行比色测定,最低检出量:0.1μg/l
 
二、实验部分:
(一)仪器:751行分光光度计
(二)试剂:(需使用分析纯试剂)
1、无砷锌粒
2、15%KI水溶液
3、40%SnCl2溶液:称取40g SnCl2溶于40ml浓盐酸中,并加水稀释至100ml
4、硫酸:10N,根据N1·V1=N2·V2定律进行配制
         1:1,即1份水加一份36N硫酸
5、碘吸收液:0.1%(内含KI0.1%),准确称取0.5g碘及0.5g碘化钾于烧杯中,加少许水溶解后用水稀释至500ml,贮于瓶中备用。
6、钼酸铵溶液:2.4%,取2.4g钼酸铵,用水溶解至100ml
7、钼酸铵混合溶液:量取10N硫酸40ml,2.4%钼酸铵50ml,水10ml混合(用时配置)
8、聚乙烯醇:0.9%,取0.9g聚乙烯醇用近沸水溶解,冷却后加10N硫酸10ml,用水稀释至100ml(用时配置)
9、孔雀绿:0.2%水溶液(溶解后过滤备用)
10、砷标准溶液:称取在干燥器中干燥过的三氧化二砷0.6602g于烧杯中,加4%氢氧化钠溶液20ml溶解,用1:3盐酸中和至中性,将溶液移入500ml容量瓶中用水稀释至刻线摇匀,此溶液每ml含砷1mg(配制本量的1/10量亦可)
11、砷标液:0.1、0.2、0.5、1、2、3、4、5系列的配制。
    本实验取砷为66.8mg,故砷标液的浓度为1.01187mg/ml,以下配50ml单位,根据M1·V1=M2·V2原理,如下:
图(略)
(三)最大吸收峰的测定:
    取4mg/ml的砷标液1ml,于比色管中,加碘液至7ml,加饱和亚硫酸钠1滴,摇匀还原碘至无色,加钼酸铵混合液1ml,摇匀放量15分钟,加0.9%聚乙烯醇1ml,摇匀。加0.2%孔雀绿1ml立即摇匀,室温(14℃)放置1小时,用751型分光光度计1cm比色皿测定吸收度,在不同的波长下考察吸收度A:(同时作空白实验)
记录:
λ(nm)
400
450
500
550
560
570
580
585
590
595
600
610
625
650
700
750
800
A
0.190
0.210
0.068
0.380
0.489
0.590
0.650
0.662
0.671
0.666
0.652
0.631
0.620
0.547
0.143
0.059
0.033
绘图(略)
(四)吸收曲线的绘图
    取砷标准溶液系列于各比色管中,按上述方法,分别测吸收度,同时做空白,绘出标准曲线。
记录:
浓度
空白
0.5
1
2
3
吸收度
 
0.069
0.101
0.280
0.408
绘图:
(五)孔雀绿显色稳定时间的测定:λ=590 nm
As浓度
室温放置
1μg
2μg
3μg
4μg
40’
0.131
0.277
0.385
0.556
45’
0.135
0.272
0.397
 
50’
0.136
0.273
0.400
 
55’
0.134
0.272
0.400
 
60’
0.136
0.273
0.402
 
65’
0.135
0.273
0.400
 
70’
0.134
0.273
0.400
 
80’
0.134
0.273
0.398
 
90’
0.132
0.270
0.395
 
100’
0.131
0.271
0.395
 
对应的表中数据是吸收度
    可见孔雀绿室温放置40’以至其后的20’内显色稳定,故应该在40’~60’内测试。
(六)样品处理:准确称取1.0(g)人参皂甙粉末,用2.5%NaOH 10ml溶解,置于分液漏斗中,用水饱和的正丁醇10ml萃取。萃取时要振摇,若出现乳状层可用离心机离心破乳,除去上层的正丁醇层。萃取的目的是分离出遇酸发泡的甙元,使三氧化二砷的盐的形成(砷酸钠)存在于水层,这是由于As2O3在正丁醇中有一定的溶解度。将萃取的水层合并离心破乳所得水层,一并加入砷化氢发生器中,以后按下述方法操作。
(七)标准曲线的绘制:
    精确称取砷标液系列0,0.1,0.2,0.5,1,2,3,4,5,分别置于砷化氢发生器中,加1:1硫酸7ml,15%KI 6ml,40%SnCl2 2ml,摇匀(出现桔黄色沉淀),放置15分钟,各加25ml水;在接收瓶中加0.1%碘液7ml,在连接管中加入醋酸铅棉花(见77年版《药典》),称5(g)无砷锌粒于发生瓶中,迅速连通接收瓶,至24℃水浴中反应2小时,取下接收瓶,加饱和NaHSO3 1滴,以下各操作见“吸收曲线绘制部分”。
结果记录:
浓度
空白
0.5
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
样品A
样品B
吸收度
0
0.075
0.106
0.248
0.315
0.505
0.5052
0.467
0.493
(八)结果:样品人参皂甙粉(未干燥恒重)中每克含3.767ppm(g)砷,符合药典规定。
 
三、砷的分离与回收实验:
    在实验中我们使用了成套的砷化氢发生器,先将砷分离,然后用碘液吸收,并在吸收管中直接显色测定,为了保证反应完全,本实验采取了2小时的吸收时间。测定回收率可达96.7%左右。
 
四、结果与讨论:见前文。
 
五、注意事项:
1、玻璃器皿须洗涤干净,使用的移液管要同一型号。
2、加孔雀绿后,室温放置时温度应为15,夏天可以用冰镇。
3、用过的比色管(皿)应用2%KMnO4加稀盐酸H2SO4洗去孔雀绿。
4、本法对其它药材、食品、水质等都适用。
 
参考文献
【1】《中成药研究》83年9期
【2】《中华人民共和国药典》77年版
【3】《分析化学》第11卷第4期
 
 
完成时间:1984年4月15日
论文执笔:杨军
支持实验:台宝山(当时为副教授,后为教授,系主任)
          耿成国(当时为讲师,后为副教授,也是我们班的辅导员。与我们长辈一样的年龄,却与我们相处的像兄弟,一起打牌“拱猪”、一起喝酒,在哈尔滨冬天零下20-30℃的早晨把我们从温暖的被窝中拽起,去出早操,……。耿老师,虽然你已离我们远去,但是你永远活在我们心中,我们永远怀念你!)
协助实验:吴伟(班长,女)、罗传兵、陈皎(女)
 
 
后记:
    这是我大学3年级下,完成的有生以来第一篇叫做“论文”的东西,属于处女作。几十年过去了,当时实验室的情景依然可以在我的脑海中闪现,真的是很美好的回忆。看来当年还是挺有才的啊!佩服自己一下下!
    放到这里纯属纪念,无任何学术价值,请勿争鸣!
 
杨军 2010年2月16日
   
   
   

 

   
 
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