论文：用碘量法测硫化物消除干扰的一种方法

用碘量法测硫化物消除干扰的一种方法                                 《中国环境监测》（1992.2）

王修齐    杨军（马鞍山市环境监测站）

碘量法测水中硫化物是一个比较成熟的方法，但工业废水成分复杂以多种形式存在的氧化性或还原性干扰物质，导致测定结果出现假阳性或假阴性现象。本文提出“酸化→吹气→过滤→洗涤”，又一种消除干扰的方法，经我站污染源监测室实际应用，证明结果正确，操作简便。

实验部分

一、主要仪器：吹气装置见图1。

图1中500ml采样兼吹气两用瓶，为我站自行设计。以往水样在存放过程中，硫化锌沉淀常吸附在采样瓶内壁上，不易洗脱，移入吹气瓶时，出现前期损耗，使测定结果降低。使用此种采样吹气两用瓶可以圆满解决这一问题，瓶上有刻度，用于记录采样体积。采样时瓶上加瓶塞做采样瓶。吹气时瓶上加具塞分液漏斗（专门设计制作）做吹气瓶。

二、主要试剂：吸收液称取50克（Zn(CH₂COO)₂●2H₂O)乙酸锌和12.5克(CH₂COONa●3H₂O)乙酸钠溶于水中，用水稀释至1000毫升，溶液出现浑浊，过滤后使用。淋洗液：将上述吸收液稀释10倍后使用。

三、步骤

1、按图一连接好吹气装置，通载气检查各部位是否漏气，完毕后，关闭气源。调整水浴锅温度，至65~80℃；

2、向包式吸收管3.4中，各加10毫升吸收液（遇含硫化物浓度较高的水样时，可多串联几个包式吸收管；

3、向具塞分液漏斗中加入1+1磷酸10毫升，开启分液漏斗活塞，待全部流完后，迅速关闭活塞，开启气源，调整载气流量，吹气45分钟以上，用醋酸铅试纸检试H₂S后，取下吸收管，关闭气源；

4、将包式吸收管中的吸收液合并，用直径∮11中速定量滤纸过滤，再用淋洗液反复淋洗沉淀物和滤纸（一般4~5次即可），直至滤出液中加KI液不现黄色，或加入一滴高锰酸钾液红色不褪为止。然后将沉淀物连同滤纸一并置于碘量瓶中，按碘量法操作。

结果与讨论

一、工业废水中存在多种多样的氧化性或还原性干扰物质。如硫代硫酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等属还原性物质，余氯、高铁、锰等属氧化性物质，在加酸用氮气吹取过程中，一些干扰物质，可随水蒸气由氮气带入吸收管中。还原性物质导致结果偏高或出现假阳性，氧化性物质使结果偏低，导致出现负值，干扰物的存在可用滤液中的，加入碘化钾或盐酸或一滴高锰酸钾液来证明。

经我们多次对照实验表明，洗涤过的沉淀物和未洗涤过的测定结果相差很大，常常是洗涤过的浓度值较未洗涤对浓度值高，详见表1

表1                       沉淀物经洗涤与未洗涤测定结果

这种结论表明，水样虽经氮气吹除杂质，但吸收管中仍然存在干扰物，所以我们认为增加过滤、洗涤的步骤后，数据将更加准确可靠。

二、采样兼吹气两用瓶，经我站实用效果很好，操作更为简便，并且使可能出现的不应有的误差降到最低限，保证了监测数据的准确。

完！（收稿日期：1990.8.26）

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